石墨消解裝置技術參數

石墨消解器是繼電熱板、微波消解儀之后的產物，即有電熱板的功能而更加智能化，又有微消解儀功效而常溫消解更安全。石墨消解儀主要應用于實驗室樣品重金屬元素分析前對待測樣品進行前處理加熱、消解、趕酸的設備，預處理可讓檢測的樣品有效去除雜質和干擾特。具有比電熱板、微波消解批量處理能力更強，可遠程實現控制實驗運行，讓操作人員更加安全可靠。
智能石墨消解儀消解處理，選材新穎，耐酸堿、耐高溫，專為實驗室量身定做。材質采用等靜壓高純石墨，耐酸堿、耐高溫，操作簡單，樣品處理批量大，控制采用智能控溫數顯，環繞式加熱。節能快速，溫度均勻，溫度、時間等參數可以自由設定。省時省力大大提高了檢測效率。

步驟
 1）稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數點后四位數字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。
2）每個樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
3）溫度程序：
4）一旦消解結束，將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測定。采用標準添加法校正基體效應，將多元素混和標準樣品分成多個小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標準而不至于改變樣品基體的性質。將每個樣品分為4份，第1份不加標，第2份加標1 mL，第3份加標2 mL，第4份加標3 mL。該技術同樣可應用于AAS校準基體干擾。
6）結果
一系列36個樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點被移動，消解時間從1小時到8小時。在95.5 °C下消解超過2小時效率沒有提高，低于2小時消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度，并通過增加洗滌次數來防止殘留。
 該方法由Ranjan Roy化學家提供。 注意：無需進行二次消解，回收率不夠可以增加消解時間來彌補。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
二次（混合酸）消解總汞
1） 取2 mL一次消解產物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
2） 每個管中加入濃硝酸0.5 mL，室溫放置1小時。
3） 在干燥箱中加熱消解管至70 °C，并維持2.5小時，取出消解管冷卻20分鐘。
4） 每個管中加入濃硫酸0.8 mL，輕輕振蕩混和均勻。
5） 每個管中加入濃鹽酸0.4 mL，振蕩混和均勻。
6） 室溫條件下放置消化管15分鐘。
7） 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時，然后拿出冷卻至室溫。
8） 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處）

石墨消解裝置石墨消解儀采用石墨爐加熱方式，硅酸鹽隔熱方式，具有消解快速、高效、節能、方便等優點，的數字串口設計，可實現遠程控制。已成功用于環保、化工、食品、醫藥、生化等行業樣品前處理
　　以下是消解儀常見問題：
　　1.石墨消解儀和微波消解儀、鋁質消解儀的區別？
　　微波消解是高壓高溫條件密閉下進行的樣品消化，優點是升溫速度快、消化時間短。石墨消解儀是在高溫條件下進行樣品的消化，優點是處理樣品量大、控溫范圍更為廣泛，性價比高。石墨的特點是熱慣性好，升溫速度更快，孔間溫差小，耐腐蝕好，使用壽命更長。鋁質消解儀的主要優點是價格相對較低。
　　2.消解儀放在通風櫥里使用嗎？
　　是的，因為消化實驗過程中會產生大量具有刺激性的有毒、有害氣體。對實驗室人員的安全及實驗室環境都有很大的危害，對于類似消解實驗強制規定在通風櫥內進行。同時為減少損害強烈建議配置排廢裝置及廢氣中和系統，保證實驗的安全。
　　3.消化一批樣品需要多長時間？
　　按照實驗標準一般以樣品顏色變化為判斷標準，一般是樣品呈現透明的藍綠色后再消化30分鐘-60分鐘之間。常規樣品一般消化時間為2-3小時。
　　4.對樣品消化主要的影響因素是什么？
　　溫度控制不準確，導致樣品消化不。
　　儀器孔間溫差大，導致樣品消化平行性不好。
　　試劑添加量不足，導致樣品消化不。
　　5.如何處理實驗中消化產生的有害氣體？
　　消化過程中產生的有害氣體主要是二氧化硫，具有很強的刺激性和腐蝕性。放在通風櫥內會對通風櫥造成腐蝕，并對實驗室環境造成很大的危害。目前兩種解決方案：配置簡易的排廢裝置，利用自來水的負壓抽吸將廢氣和自來水結合排入下水道中。使用廢氣吸收系統：廢氣經過冷凝、堿中和、干燥、過濾四個過程，有效處理消化產生的廢氣。